Cara uji besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

INSTRUMEN

Cara uji

4.1 Prinsip

Penambahan asam nitrat bertujuan untuk melarutkan analit logam dan menghilangkan zat-zat pengganggu yang terdapat dalam contoh uji air dan air limbah dengan bantuan pemanas listrik, kemudian diukur dengan SSA menggunakan gas asetilen, C2H2.

4.2 Bahan

a) air suling;

b) asam nitrat, HNO3;

c) larutan standar logam besi, Fe; dan

d) gas asetilen, C2H2.

4.3 Peralatan

a) SSA;

b) lampu holow katoda Fe;

c) gelas piala 250 mL;

d) pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL;

e) labu ukur 100 mL;

f) corong gelas;

g) pemanas listrik;

h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 µm; dan

i) labu semprot.

4.4 Persiapan dan pengawetan contoh uji

Bila contoh tidak dapat segera dianalisa, maka contoh uji diawetkan dengan penambahan HNO3 p sampai pH kurang dari 2 dengan waktu penyimpanan maksimum 6 bulan.

4.5 Persiapan pengujian 4.5.1 Persiapan contoh uji

a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.

b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.

c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampir kering.

d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.

4.5.2 Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 100 mg/L

a) Pipet 10 mL larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.

b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

4.5.3 Pembuatan larutan baku logam besi, Fe 10 mg/L

a) Pipet 50 mL larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.

b) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.

4.5.4 Pembuatan larutan kerja logam besi, Fe

a) Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL larutan baku besi, Fe 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.

b) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/L.

4.6 Prosedur dan pembuatan kurva kalibrasi

a)      Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.

b)      Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,3 nm.

c)      Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.

d)     Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

4.7 Perhitungan

Kosentrasi logam besi, Fe (mg/L) = C x fp

dengan pengertian:

C adalah konsentrasi yang didapat hasil pengukuran (mg/L)

fp adalah faktor pengenceran Persen temu balik (% recovery , %)

% R = A – B x 100%/ C

dengan pengertian:  

A adalah kadar contoh uji yang di spike; 

B adalah kadar contoh uji yang tidak di spike;

C adalah kadar standar yang diperoleh (target value).